沥青化学四组分试验玻璃仪器的使用注意事项
沥青化学四组分试验是将沥青分离为饱和分、芳香分、胶质和沥青质四个组分的试验,试验中使用的玻璃仪器有烧杯、分液漏斗、层析柱、容量瓶等,其使用注意事项如下:
一、烧杯
1、加热注意事项:在对烧杯中的沥青样品或溶液进行加热时,应使用石棉网均匀受热,避免局部过热导致样品飞溅或烧杯破裂。加热温度不宜超过烧杯的耐受温度,一般硼硅酸盐玻璃烧杯可耐受约 500℃的高温,但在实际使用中,尽量控制在 300℃以下,以确保A全。
2、防止碰撞:烧杯在使用和放置过程中要避免与其他硬物碰撞,以免产生裂纹或破损。一旦发现烧杯有裂纹,应立即停止使用,防止在试验过程中发生破裂导致样品泄漏。
3、清洗与干燥:试验结束后,应及时清洗烧杯,避免沥青等样品残留干涸后难以清洗。清洗时可先用合适的溶剂,浸泡溶解沥青,再用蒸馏水冲洗干净,窜后倒置晾干或用烘箱烘干。
二、分液漏斗
1、检漏:在使用分液漏斗前,叠须检查其是否漏水。将分液漏斗关闭活塞,注入适量的水,观察活塞处和上口塞子处是否有漏水现象。若有漏水,需更换活塞或修理密封处,确保分液漏斗的密封性良好,否则会影响分离效果。
2、振荡与放气:在进行萃取或分离操作时,将溶液和萃取剂加入分液漏斗后,要轻轻振荡使两相充分接触,以颁进溶质在两相中的分配。但振荡过程中会产生气体,使分液漏斗内压力增大,因此需及时打开活塞放气,防止漏斗内压力过高导致液体喷出。
3、分离操作:静置分层后,打开分液漏斗的活塞,使下层液体缓慢流出,注意控制流速,避免上层液体混入下层。当下层液体流尽后,及时关闭活塞,然后将上层液体从分液漏斗的上口倒出,以实现两相的奥全分离。
叁、玻璃层析柱
1、填充均匀性:在填充层析柱时,要确保固定相(如硅胶、氧化铝等)填充均匀,避免出现气泡或疏密不均的情况。否则会导致样品在柱内的流动不均匀,影响分离效果。填充好后,可轻轻敲击层析柱,使固定相更加紧实。
2、样品上样:将待分离的沥青样品溶液小心地加到层析柱的顶部,避免溶液冲击固定相表面,破坏柱床结构。上样量要适中,过多会导致分离效果变差,过少则会浪费层析柱的分离能力。
3、洗脱操作:选择合适的洗脱剂进行洗脱,洗脱剂的流速要控制得当。一般采用恒流泵或重力滴注的方式控制洗脱剂的流速,流速过快会使各组分分离不奥全,流速过慢则会延长试验时间。在洗脱过程中,要注意观察各组分在柱中的移动情况,根据需要及时收集不同组分的洗脱液。
四、容量瓶
1、准确配制溶液:使用容量瓶配制溶液时,应先将溶质在小烧杯中用适量溶剂溶解,然后将溶液转移至容量瓶中,并用溶剂多次洗涤烧杯,将洗涤液也一并转移至容量瓶中,以确保溶质全部转移。再用溶剂定容至容量瓶的刻度线,定容时要使用滴管逐滴加入溶剂,使溶液的凹液面与刻度线相切,以保证溶液体积的准确性。
2、避免受热和腐蚀:容量瓶不能直接加热,也不能用于储存热的溶液,以免影响其容积的准确性。同时,要避免容量瓶接触腐蚀性物质,如强酸、强碱等,防止瓶体被腐蚀而损坏。
3、定期校准:为保证容量瓶的准确性,应定期对其进行校准。可采用称量水的质量并根据水的密度计算体积的方法进行校准,若发现容量瓶的实际容积与标称容积有较大偏差,应及时更换或进行修正。
五、玻璃棒
1、搅拌力度:在使用玻璃棒搅拌沥青样品或溶液时,要控制好搅拌力度,避免用力过猛导致溶液飞溅或损坏容器。特别是在搅拌含有沥青质等粘性较大的样品时,要缓慢而均匀地搅拌,使样品充分混合。
2、清洁与保养:玻璃棒使用后应立即用溶剂清洗,蚕除表面附着的沥青等物质,然后用蒸馏水冲洗干净。避免将玻璃棒随意放置在实验台上,以免沾上杂质影响下次使用。若玻璃棒表面有污渍难以清洗,可使用稀酸或有机溶剂浸泡后再清洗。